关键字：碳酸二甲酯;;甲基化;;咖啡因;;精细化工中间体

摘要：以1,3-二甲基黄嘌呤钠盐(茶碱钠盐)为原料,以碳酸二甲酯(DMC)作为甲基化试剂合成咖啡因。使用~1HNMR、~(13)CNMR和LC-MS等对咖啡因的结构进行了表征。考察了催化剂种类和用量、物料比[n(茶碱钠盐)∶n(DMC)]、反应温度、反应时间、母液循环次数对咖啡因收率的影响。结果表明,最佳的合成工艺条件为:以水为主的乳化液[m(水)∶m(乙二醇)∶m(OP-10)=14∶1∶1]为溶剂,茶碱钠盐的浓度为1.25 mol/L,催化剂Na Y用量为茶碱钠盐质量的5%,土耳其红油为乳化剂,其用量为茶碱钠盐质量的5%,n(茶碱钠盐)∶n(DMC)=1.00∶1.30,反应温度130℃,反应时间3 h。在此条件下,咖啡因的收率为97.8%。母液循环使用7次后,咖啡因的收率仍可达96.0%。

卷号：v.34

期号：11

是否译文：否