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杨丰科
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4,6-二氯嘧啶清洁合成工艺

关键字:4,6-二羟基嘧啶;4,6-二氯嘧啶;缚酸剂;废水处理;精细化工中间体

摘要:报道了一种清洁合成4,6-二氯嘧啶(DCP)工艺。首先,由甲酰胺、丙二酸二甲酯和甲醇钠制备4,6-二羟基嘧啶(DHP)。当n(丙二酸二甲酯)∶n(甲酰胺)∶n(甲醇钠)=1∶4∶4,反应温度为60℃,反应时间2h时,DHP的收率可达90.4%。然后,DHP与POCl3在60℃下反应2h获得DCP。此反应的最佳条件为:5-乙基-2-甲基吡啶为缚酸剂,质量分数45%的1,2-二氯乙烷作溶剂,n(DHP)∶n(POCl_3)∶n(5-乙基-2-甲基吡啶)=1∶2.2∶1.8,DCP的收率高达94.6%。确定以氢氧化钙处理氯化废水的工艺,缚酸剂的回收率高达90%以上,磷酸钙与氯化钙能有效分离,成功解决DCP生产过程中的三废问题,实现了DCP清洁生产的目标。

卷号:v.38

期号:08

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