铜吡啶配合物催化合成1-甲氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶-4-醇
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Key Words:醇;反应;合成;1-甲氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶-4-醇;4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基
Abstract:目前1-烷氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶基化合物的合成主要是以醛酮法为主。醇法合成虽然醇价格便宜,但合成效率很低。为解决这一问题,本文对醇法合成工艺进行了深入探讨,并以乙醇和4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基(ZJ-701)为原料,30%过氧化氢为氧化剂,氯化铜和吡啶配合物为催化剂,通过氧化和自由基偶合合成了1-甲氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶-4-醇,通过红外光谱、核磁共振谱和质谱表征了其结构。通过实验进一步优化了反应时间、温度等一系列合成条件。研究结果表明:当反应时间为12h,反应温度为78℃,n(ZJ-701)∶n(乙醇)∶n(H_2O_2)∶n(CuCl_2)∶n(吡啶)=1∶39.25∶17.01∶0.034∶0.36时,产品产率最高,为60.6%,质量分数为98.8%,熔点为87~90℃。该方法具有原料乙醇便宜易得、反应条件温和、产品提纯容易等优点。
Volume:v.39;No.346
Issue:07
Translation or Not:no
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Pre One:Synergistic flame retardancy of tris(1-methoxy-2,2,6,6-tetramethyl-piperidin-4-yl)phosphite and tris(2,4,6-tribromophenoxy)-1,3,5-triazine/Sb2O3 in high-impact polystyrene
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