Key Words:丙交酯;;纯化;;水解法;;重结晶;;交替溶剂;;混合溶剂
Abstract:研究了综合水解法和重结晶法纯化丙交酯,采用旋光仪对纯化后丙交酯进行表征。考察水解过程中去离子水的用量、水解时间及重结晶溶剂用量、时间、次数对重结晶结果的影响。水解法中,V(去离子水)∶m(粗丙交酯)=1∶1～1.5∶1(mL∶g),最佳时间30～50min;重结晶法中,V(乙酸乙酯)∶m(丙交酯)=1∶1(mL∶g),最佳结晶时间3～5h;V(乙醇)∶m(丙交酯)=2∶1(mL∶g),最佳结晶时间3～5h。乙醇体系重结晶产率可高出乙酸乙酯体系约10%,但丙交酯的光学纯度却远低于乙酸乙酯体系;重结晶次数越多,产率大幅降低,纯度略有增加。另外,比较了交替溶剂、混合溶剂、单一溶剂的影响。结果表明,交替溶剂比单一溶剂获得相对较高的重结晶产率和光学纯度,混合溶剂效果最差。
Volume:v.32;No.132
Issue:05
Translation or Not:no